Prev
Next 
7. Száraztészták tojástartalmának meghatározása I. Fotometriás meghatározás
Tanulási célok
Száraztészták tojástartalmának meghatározása I. Fotometriás meghatározás

Bevezetés

A „Magyar Élelmiszerkönyv 2-85. számú irányelv Száraztészták 2. kiadás 2006.” alapján a száraztészta gabonafélék őrleményeiből, vízzel, tojással vagy anélkül, esetleg egyéb anyagok felhasználásával, keveréssel, gyúrással, formázással és szárítással előállított élelmiszer. Összetétele alapján megkülönböztetünk tojás nélküli és tojásos száraztésztákat. A tojásos száraztészták csoportosítása történhet a száraztészta készítéséhez felhasznált liszt minősége, (búza -Triticum aestivum-, durumbúza -Triticum durum- vagy egyéb gabonaféle őrlemény), alak alapján (szálas-, vagy aprótészta), az előállítás módja szerint (gépi, vagy kézi) valamint a felhasznált tojások számától függően. A Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak megfelelően a száraztészták tojástartalom szempontjából történő minősítéséhez az 1 kg száraztészta végtermék készítéséhez felhasznált teljes tojást vagy annak megfelelő tojáskészítményt adják meg, figyelembe véve, hogy a tojástartalom esetében 1 tojásnak a 45 g tömegű héj nélküli tojás, illetve az ezzel egyenértékű tojáskészítmény felel meg.


Minősítő paraméterek:
  • Nedvességtartalom: legfeljebb 13,0 m/m%
  • Savfok: legfeljebb 5,0 ºSH
  • Tojástartalom: db/száraztészta kg, a deklarált névleges értéknek megfelelő, megengedett legnagyobb negatív eltérés:
    • kevesebb mint 4 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 15%
    • 4 – 6 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 20%
    • több mint 6 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 25%
Száraztészták tojástartalmának szabvány szerinti meghatározása során az MSZ 20500/4-87 –ben leírtaknak megfelelően kell eljárni.
A meghatározás elvi alapja, hogy a száraztészta gyártásához felhasznált tojás (vagy ezzel egyenértékű tojáskészítmény) koleszterin tartalma megfelelő kémiai reakcióval olyan kémiai szerkezetté alakítható, amely látható tartományban (625 nm) mérhető. Ez a reakció a Liebermann-Burchard reakció, amely során etil-acetát és ecetsav-anhidrid hatására tömény kénsavas közegben a koleszterin molekula alkoholos hidroxil-csoportja leszakad a gyűrűről, s egy kettős kötés alakul ki.

A mérés végrehajtása

Eszköz és műszerigény

Petri-csésze, 250 cm^3-es csiszolatos állólombik vagy gömblombik, tölcsér, redős szűrőpapír, visszacsepegő hűtő, 50,0 cm^3-es mérőlombik, 20 cm3-es csiszolt dugós kémcsövek, automata pipetta 200-1000 µl és 1-5 cm^3, daráló, szita, termosztáló edény, vízfürdő hőmérővel, analitikai és tára mérleg, szárítószekrény, exszikkátor, spektrofotométer 1 cm-es üvegküvettával


Vegyszerigény
Etil-acetát, ecetsav-anhidrid, cc. kénsav, koleszterin (a.r. tisztaságú vegyszerekre van szükség)


Minta előkészítése
Az átlagmintából kb. 50 g-nyi mennyiséget mérünk ki, darálóval megfelelő szemcseméretűre aprítjuk a mintát, majd szitával leválasztjuk az 500 µm alatti szemcseméretet. Ezt fogjuk a későbbiekben felhasználni a mérésre.
A leszitált mintát Petri-csészébe mérjük, majd szárítószekrényben 105 ± 2 ºC hőmérsékleten 2 órán keresztül tömegállandóságig szárítjuk. A kiindulási és szárítás utáni tömegadatok segítségével megállapítjuk a minta szárazanyag-tartalmát.


Extrakció
Analitikai mérlegen 10 g nagyságrendű mintát mérünk ki csiszolatos állólombikba. Mintánként 2 párhuzamossal dolgozunk. A minta tojástartalmától függően 20 cm^3 (2 tojásos) illetve 30 cm^3 (2-nél több tojásos) etil-acetátot adunk a bemért mintához. Csatlakoztatjuk az állólombikhoz a visszacsepegő hűtőt és a 90 ± 2 ºC hőmérsékletre felmelegített vízfürdőn 2 órán keresztül extraháljuk. A 2 óra elteltével szétszedjük a rendszert, hagyjuk lehűlni a lombikok tartalmát, majd redős szűrőn 50,0 cm^3-es mérőlombikba szűrjük. A maradékot néhány cm^3 etil-acetáttal többször átöblítjük. A mérőlombikot végül etil-acetáttal jelre töltjük. Így alakítjuk ki a minta törzsoldatot. Miután a minta koleszterin tartalma időben nem állandó, az extrakciót követően legkésőbb 3 órán belül az extraktumot meg kell mérni.

Liebermann-Burchard reakció

Állítsuk össze a következő reakcióelegyet az 1. táblázatban leírtaknak megfelelően (a vegyszerek adagolási sorrendjét tartsuk be!)
1. Táblázat: A reakcióelegy összetétele és összeállítási sorrendje
Vegyszer
Liebermann-Burchard reakcióhoz (cm^3)
Vakoldat (cm^3)
Etil-acetát
5,0 (8,0)
9,0 (12,0)
Ecetsav-anhidrid
4,0
-
cc. Kénsav
1,0
1,0
A csiszolatos kémcsőben összeállított rendszert 20°C hőmérsékletű vízfürdőbe állítjuk
10 perc reakció idő
Minta törzsoldat
5,0 (2,0)
5,0 (2,0)
A minta tojástartalmától függően adagoljuk az etil-acetátot illetve a minta törzsoldat térfogatát. 4 vagy több tojásos tészták esetében 8,0 cm^3 etil-acetát és 2,0 cm^3 minta törzsoldat adagolása javasolt. Különböző tojástartalmú minták esetében is elegendő egy vakoldat elkészítése, ilyenkor a vakoldatba kerülő minta törzsoldatként egy közepes tojástartalmú mintát válasszunk ki.

Kalibrációs görbe megállapításához szükséges reakció elegy összeállítása

Készítsünk 1 mg/cm^3 koncentrációjú koleszterin törzsoldatot (50,0 cm^3-es mérőlombikba analitikai mérlegen mérjünk ki 50 mg koleszterint, amelyet etil-acetátban feloldunk és jelre töltjük). Állítsuk össze a következő kalibrációs sorozatot a 2. táblázatnak megfelelően
2. Táblázat: Kalibrációs sor összeállítása
Etil-acetát cm^3
Ecetsav-anhidrid cm^3
cc. Kénsav cm^3
Koleszterin törzsoldat cm^3
Kalibrációs sor koncentrációja mg/15 cm^3
9,0
4,0
1,0
1,0
1,00
8,0
4,0
1,0
2,0
2,00
7,0
4,0
1,0
3,0
3,00
6,0
4,0
1,0
4,0
4,00
Vak oldat a kalibrációhoz: 14,0 cm^3 etil-acetát + 1,0 cm^3 cc. kénsav.
Mind a minta, mind a kalibráló reakcióelegyet 20ºC-os vízfürdőben termosztáljuk.
A telítetlen kötés kialakulásának eredményeként a reakcióelegy színe kékes-zöld árnyalatúvá válik, a szín intenzitása arányos a minta szterin-tartalmával. A folyamat időreakció.
A minta/koleszterin oldat hozzáadását követően kb. 20 perc múlva kezdjük mérni az oldatok abszorbanciáját a megfelelő vakoldatokkal szemben 625 nm hullámhosszon. A minták abszorbanciáját 5 percenként újramérjük, s a mérést folytatjuk egészen addig, amíg az abszorbancia mértékének csökkenését nem tapasztaljuk. Ekkor befejezzük a mérést.

Mérési adatok kiértékelése
Ábrázoljuk a koleszterin kalibrációs sorozat mérési adatait (abszorbancia – mg/15 cm^3 koleszterin). A legnagyobb meredekséggel jellemezhető mérési sorozat kalibrációs egyenesének egyenlete alapján számítjuk ki a minták szterin-tartalmát. Az eredmény kiszámítása az 1. képlet alapján történik , ahol C (mg/cm^3) a minta szterin-tartalma a kalibrációs egyenes egyenlete és a minta abszorbanciája alapján kiszámítva, 25 a hígítási faktor ( 2,0 cm^3 minta 50 cm^3-re hígítva), m (g) a bemért minta tömege
SzT (mg/100 g ) = \fracC*25 m * 100
A mért szterin-tartalom ismeretében a következő ábra segítségével számítjuk ki a minta tojástartalmát.

Kiegészítések és megjegyzések

A száraztésztákra vonatkozó, jelenleg érvényben levő szabványok
MSZ 20500-1:1985 Száraztészták vizsgálati módszerei. Fizikai vizsgálatok
MSZ 20500-2:1985 Száraztészták vizsgálati módszerei. Kémiai vizsgálatok
MSZ 20500-4:1987 Száraztészták vizsgálati módszerei. Tojástartalom meghatározása

A feladat végrehajtását követően gondolja át a következő problémákat:
  • Az eljárás elvi hibái
  • A minta előkészítése során felmerülő hibalehetőségek /homogenitás, extrakciós hatásfok/
  • A Liebermann-Burchard reakció időfüggésének hatása a meghatározás pontosságára
  • A Liebermann-Burchard reakció szelektivitása, különös tekintettel a fitoszterolokra
  • A hőmérséklet hatása a reakció kimenetelére
  • A mérés megbízhatósága és a tojástartalom közötti összefüggés
  • Száraztészta készítmények hamisítási lehetőségei
  • A mérés minőségbiztosításának lehetőségei /CRM-LRM, standard addíció kérdésköre/
 Prev
Next