Prev
Next 
11. Péksütemények savfokának meghatározása titrimetriásan indikátorral illetve potenciometrikus titrálással
Tanulási célok
Péksütemények savfokának meghatározása titrimetriásan indikátorral illetve potenciometrikus titrálással

Elméleti bevezetés

A sütőipari termékek alapvető élelmiszereink, fontos helyet töltenek be az élelmezésben, ezért élelmiszerbiztonsági szempontból is fontos, hogy megfelelő minőségben jussanak el a fogyasztókhoz. Egyik jellegzetes minősítő paramétere a savfok.
Sütőipari termékek savfoka alatt a bélzetből acetonnal feltárt és desztillált vízzel kioldott szabad savtartalom közömbösítésére fogyott, pontosan 0,1 mol/dm^3 koncentrációjú nátrium-hidroxid oldat térfogatát értjük. Ez a savtartalom a termék készítése során lejátszódó tejsavas és ecetsavas erjedési folyamatoknak a következménye. Jelenléte szükséges a termék íz- és aromavilágának kialakításában, de túlzott mennyisége káros, mivel nem megfelelő adalékanyag használatra, rosszul végrehajtott kelesztési folyamatra vagy mikrobiológiailag instabil termékre utalhat.

A savtartalom meghatározására klasszikus és műszeres végpontjelzési lehetőségeket tudunk alkalmazni. A mérésnél figyelni kell arra, hogy a savfok meghatározása mindig friss termékből történjen.

Szükséges eszközök és vegyszerek

Eszközigény
Büretta 25 cm^3-es (osztásköz: 0,05 cm^3), főzőpohár 200 cm^3-es, mágneses keverő, tára mérleg, mérőhenger 10 és 100 cm^3-es, pH-mérő készülék H-ion szelektív elektróddal, porcelán dörzsmozsár (kb. 14 cm átmérőjű), dörzsölővel, üvegbot

Vegyszerigény

Aceton (savmentes), 0,1 mol/dm^3 koncentrációjú, ismert faktorú NaOH mérőoldat, pH = 7,00 és pH = 9,00 puffer oldatok, fenolftalein indikátor (0,1%-os alkoholos oldata)

Minta előkészítése

(a) A bélzetet apróra feldaraboljuk
(b) Táramérlegen 10,00 g tömegű mintát mérünk ki
(c) 95 cm^3 kiforralt és lehűtött desztillált vizet és 5 cm^3 acetont mérünk ki mérőhengerrel
(d) Hozzáadjuk az 5 cm^3 acetont, és a dörzsölő rúddal egyenletes péppé dörzsöljük. Búzakenyerek esetén ehhez a művelethez viszonylag rövid idő szükséges, de a sok rozslisztet tartalmazó vagy sületlen, ragacsos kenyerek esetében a művelet tovább tart.
(e) 15-20 cm^3 vizet adunk a péphez, és folytatjuk a pép dörzsölését. Ha a csésze oldalfalára vagy a dörzsrúd inaktív felületére csomós bél tapad, akkor üvegbot segítségével egyesítjük az anyaggal. A szuszpenzió fokozatos hígítására az előkészített víz felét használjuk. Ezt a szuszpenziót maradéktalanul átöntjük egy főzőpohárba, majd a dörzsmozsárban, a dörzsrúdon és az esetleg igénybe vett üvegboton maradt anyagot a maradék desztillált vízzel átmosva a főzőpohárba juttatjuk.

A mérés végrehajtása titrimetriásan, indikátorral

(a) A megfelelően előkészített mintához 1 cm^3 fenolftalein indikátort adunk
(b) Belehelyezzük a mágneses keverőbotot, beindítjuk a mágneses keverőt
(c) Keverés közben a szuszpenziót 0,1 mol/dm^3-es NaOH mérőoldattal titráljuk addig, amíg a nyugalomba levő szuszpenzióban a fenolftalein lúgos közegre jellemző rózsaszín színe legalább 30 másodpercig állandó nem marad
(d) Két párhuzamos vizsgálatot végzünk.
(e) Az eredmény kiszámítása
A termék savfokát, S-t, a következő képlettel számítjuk ki, és egy tizedes pontossággal adjuk meg: S = V • f
V = a 0,1 mol/dm^3-es NaOH mérőoldat fogyása, cm^3;
f = a 0,1 mol/dm^3-es NaOH mérőoldat faktora
(f) A mérés precizitása - Ismételhetőség
Ugyanazon mintából, ugyanazon vizsgáló által egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett, két meghatározás eredménye közötti különbség nem lehet több mint 0,2 savfok.

A mérés végrehajtása potenciometrikus titrálással

I. Savfok meghatározása közvetlen módon, pH méréssel

(a) A pH-mérő műszert és az elektródot a mérés előtt a műszerkönyv szerint előkészítjük és beállítjuk.
(b) Megfelelő puffer oldatokkal (pH = 7,00 és pH = 9,00) kalibráljuk a műszert.
(c) A főzőpohárba helyezzük a mágneses keverőbotot, beindítjuk a mágneses keverőt, beletesszük a pH-mérő elektródját
(d) Keverés közben a szuszpenziót 0,1 mol/dm^3-es NaOH mérőoldattal 8,5 pH-értékig titráljuk. A titrálás végpontját akkor érjük el, amikor a pH-érték 5 percen át nem változik. Ha az érték csökken, akkor további cseppet adagolunk a mérőoldatból, és egy percet várunk. A bürettáról leolvassuk a fogyást.
(e) Két párhuzamos vizsgálatot végzünk
(f) Az eredmény kiszámítása: megegyezik az előző fejezetben leírtakkal
(g) A mérés precizitása - Ismételhetőség
Ugyanazon mintából, ugyanazon vizsgáló által egy időben vagy közvetlenül egymás után végzett, két meghatározás eredménye közötti különbség nem lehet több mint 0,1 cm^3.

II. Savfok meghatározása indirekt módon, titrálási görbe felvételével
(a) A mérést elvégezhetjük anélkül is, hogy a pH=8,5 értéket kellene figyelnünk.
(b) Ebben az esetben pontosan úgy járunk el, ahogy az előző fejezetben ismertettük, de a mérőoldat térfogatának adagolása mellett folyamatosan feljegyezzük az aktuális pH értéket.
(c) A mérési adatok kiértékelése
  • A feljegyzett pH – V(ml) adatokat ábrázoljuk – így a mérés titrálási görbéjéhez jutunk
  • Megállapítjuk a titrálási görbe egyenérték pontját, amelyre kétféle lehetőség is van:
    • Érintők módszerével (1. ábra)
    • Grafikus deriválással (2. ábra)
Az érintők módszerének alkalmazásakor érintő egyenest illesztünk a titrálási görbe mindhárom szakaszára (felfutó, egyenértékpontot tartalmazó és telítési szakasz). Az érintők metszési pontjait levetítjük az x tengelyre és a leolvasott fogyások átlagértéke adja meg az inflexiós ponthoz (egyenérték ponthoz) tartozó fogyás értékét (1 ábra).
A grafikus deriválás során a mérési pH – V adatokból ΔpH/ΔV - V adatokat kell számolnunk és ábrázoljuk. A derivált görbe maximumához tartozó fogyás érték az egyenérték pontra jellemző adatot szolgáltatja (2. ábra).

Megjegyzések

A feladat végrehajtását követően gondolja át a következő témaköröket:
  • Az eljárás és a minta előkészítése során elkövethető hibák /beszennyezés, mérőoldat, kalibrálás, termék és analitikai minta homogenitása/
  • A mérés minőségbiztosításának lehetőségei, különös tekintettel a pontosságra /körelemzések/
 Prev
Next